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水質(zhì)--氨氮的測(cè)定--電極法
2011-03-27
1 范圍
本方法可用于測(cè)定飲用水地面水生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量色度和濁度對(duì)測(cè)定沒(méi)有影響水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。 揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾高濃度溶解離子影響測(cè)定方法的最低檢出濃度為0.03mg/L 氨氮測(cè)定上限為1400mg/L 氨氮
2 原理
氨氣敏電極為一復(fù)合電極以pH 玻璃電極為指示電極銀-氯化銀電極為參比電極此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L 氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜使內(nèi)電解液與外部試液隔開(kāi)半透膜與pH 玻璃電極間有一層很薄的膜當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨生成的氨由于擴(kuò)散作用通過(guò)半透膜(水和其他離子則不能通過(guò)) 使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4 = NH3 H 反應(yīng)向左移動(dòng)引起氫離子濃度改變由pH 玻璃電極測(cè)得其變化在恒定的離子強(qiáng)度下測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線(xiàn)性關(guān)系由此可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨氮的含量
3 試劑所有試劑均用無(wú)氨水配制
3.1 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液CN 1.00mg/mL 稱(chēng)取3.819 氯化銨(NH4Cl 在100~105 干燥2h) 溶于水中移入1000mL 容量瓶中稀釋至刻度
3.2 100 10 1.0 0.1mg/L 的銨標(biāo)準(zhǔn)使用液參照3.1 配制或用銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制
3.3 電極內(nèi)充液0.1mol/L 氯化銨溶液
3.4 氫氧化鈉(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液貯于聚乙烯瓶中
4 儀器
4.1 離子活度計(jì)或帶擴(kuò)展毫伏的pH 計(jì)
4.2 氨氣敏電極
4.3 電磁攪拌器
5 操作步驟
5.1 儀器和電極的準(zhǔn)備按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)試儀器
5.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制吸取10.00mL 濃度為 0.1 1.0 10 100 1000mg/L 的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL 小燒杯中浸入電極后加入1.0mL 氫氧化鈉–Na2–EDTA 溶液在攪拌下讀取穩(wěn)定的電位值在1min 內(nèi)變化不超過(guò)1mV 時(shí)即可讀取在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)線(xiàn)上繪制E-logc 的校準(zhǔn)曲線(xiàn) 5.3 水樣的測(cè)定吸取10.00mL 水樣以下步驟與校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制相同由測(cè)得的電位值在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L) 6 精密度與準(zhǔn)確度七個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含14.5mg/L 氨氮的統(tǒng)一分發(fā)的加標(biāo)地面水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0 實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%相對(duì)誤差為-1.4%
6 注意事項(xiàng)
(1) 繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)可以根據(jù)水樣中氨氮含量自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)
(2) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測(cè)溶液溫度上升影響電位值的測(cè)定
(3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測(cè)定
(4) 水樣不要加氯化汞保存
(5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電極處產(chǎn)生氣泡
(6) 水樣中鹽類(lèi)含量過(guò)高時(shí)將影響測(cè)定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類(lèi)以消除誤差 7 參考文獻(xiàn)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)編水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法第三版pp. 259~260
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