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ICP-OES的選購(gòu)考慮因素三：分光系統(tǒng)
2011-04-06
在原子光譜元素分析中，應(yīng)用最廣的是原子吸收光譜分析和原子發(fā)射光譜分析，而原子發(fā)射光譜一個(gè)很重要的方面就是電感耦合等離子體光源的應(yīng)用，它的出現(xiàn)開辟了原子發(fā)射光譜儀新的里程碑。從目前分析狀況看，二者在分析能力方面可謂平分秋色、各具特色。
在采用ICP-OES分析中，影響其分析性能的主要有高頻發(fā)生器、分光系統(tǒng)、等離子體觀測(cè)方式、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和軟件平臺(tái)，本節(jié)討論的是 分光系統(tǒng)。
分光系統(tǒng)也是采購(gòu)考慮的重點(diǎn)對(duì)象，直接影響ICP-OES的分析性能，一般要求其波長(zhǎng)范圍至少在180～870nm(這個(gè)主要根據(jù)分析元素的需要來確定，對(duì)于測(cè)定紫外波長(zhǎng)的元素，可以考慮采購(gòu)分析元素影響的波長(zhǎng)范圍)，由于測(cè)定的穩(wěn)定性、重復(fù)性和對(duì)紫外波長(zhǎng)測(cè)定的靈敏度，一般對(duì)光室都采用驅(qū)氣或真空方式的恒溫保護(hù)措施，光室是否進(jìn)行特殊處理將影響光譜儀開機(jī)預(yù)熱時(shí)間的長(zhǎng)短和測(cè)定的精密度，至于分光系統(tǒng)中其他的色散元件在“原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談”一文中已做了簡(jiǎn)單的探討，在此主要針對(duì)目前各廠家比較常用的做個(gè)介紹。
1平面光柵光譜儀：
主要用于單道掃描ICP-OES上，目前大部分廠家的順序掃描儀器都采用這種類型，如：VARIAN Liberty、海光SPS8000(使用兩個(gè)光柵，其中凹面光柵做前置光譜分離，平面光柵做主單色器)、JY-ULTIMA2，比較特別的是GBC Integra XL，采用雙光路即兩個(gè)單色器。
作為順序掃描ICP-OES，是按順序一個(gè)一個(gè)地測(cè)定元素的，一般采用步進(jìn)馬達(dá)或電磁驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵(還有一種是轉(zhuǎn)動(dòng)檢測(cè)器的，如LEEMANPROFILE、采用中階梯光柵)，在遠(yuǎn)離分析波長(zhǎng)時(shí)采用高速轉(zhuǎn)動(dòng)，接近分析波長(zhǎng)后，慢慢跨越并超過波峰位置，同時(shí)進(jìn)行積分來測(cè)定的。由于具有不可避免的機(jī)械和熱不穩(wěn)定性，不能直接轉(zhuǎn)到波峰進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定，尋峰掃描是在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行的，測(cè)定信號(hào)必須要高出背景信號(hào)數(shù)倍才能出峰，在測(cè)定痕量物質(zhì)或有較大鄰近線干擾時(shí)可能出現(xiàn)誤尋峰的問題。
與目前所謂的“全譜”相比，順序掃描具有很大的價(jià)格優(yōu)勢(shì)和測(cè)定靈活性，從理論上講可以用于元素所有譜線的分析，適合于基體復(fù)雜多變和非標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析，更適合做儀器分析研究工作的人員。當(dāng)然它也有一個(gè)弱點(diǎn)就是分析時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)、氬氣用量大，因此這兩個(gè)參數(shù)也是考查單道掃描ICP的重要指標(biāo)。目前對(duì)于元素分析時(shí)間并沒有一個(gè)統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，建議采購(gòu)時(shí)作為臨時(shí)考查對(duì)象。
計(jì)量要求：
平面光柵光譜儀波長(zhǎng)示值誤差在±0.05nm，波長(zhǎng)重復(fù)性不大于0.01nm，
對(duì)于實(shí)際分辨率要求其能完全分開Fe 263.132 nm和Fe 263.105 nm或者能分開Hg 313.155 nm和Hg 313.184 nm即可。
2、凹面光柵光譜儀：
此類型光譜儀以前主要用于制造多通道ICP發(fā)射光譜，也屬于多元素同時(shí)測(cè)定類型，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用光學(xué)元件少、光柵本身兼色散、準(zhǔn)直、成像功能，不存在色差，但像散比較嚴(yán)重。凹面光柵光譜儀沒有使用反射鏡，光損失小，在短波方向進(jìn)行準(zhǔn)確分析是它的特點(diǎn)(如：斯派克的儀器可以測(cè)定130～190nm)，可以用于測(cè)定波長(zhǎng)小于190nm的元素，但是由于其狹縫、通道有限和固定，因此限制了分析的靈活性和同時(shí)測(cè)定多元素的數(shù)目。
3、中階梯光柵光譜儀：
中階梯光柵光譜儀是采用較低色散的棱鏡或其他色散元件作為輔助色散元件，安裝在中階梯光柵的前或后來形成交叉色散，獲得二維色散圖像。它主要依靠高級(jí)次、大衍射角、更大的光柵寬度來獲得高分辨率的，這是目前較高水平光譜儀所用的分光系統(tǒng)，配合CCD、SCD、CID檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)“全譜”多元素“同時(shí)”分析。也有采用中階梯光柵的順序掃描的光譜儀，如：LEEMAN PROFILE。
相對(duì)于平面光柵，中階梯光柵有很高的分辨率和色散率，由于減少了機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)不穩(wěn)定性的影響，其重復(fù)性、穩(wěn)定性有很大的提高。而相對(duì)于凹面光柵光譜儀，它在具備多元素分析能力的同時(shí)，可以靈活地選擇分析元素和分析波長(zhǎng)。
目前各廠家的“全譜”儀器基本都采用此類型，只是光路設(shè)計(jì)和使用光學(xué)器件數(shù)量上略有不同。
Thermo IRIS、INTREPIDⅡ的光路是先通過棱鏡后再用光柵色散;
VARIAN700系列的光路是先通過棱鏡再到光柵后再通過棱鏡形成二維色散;
而Leeman Prodigy的光路是采用兩個(gè)棱鏡在光柵前后分別色散的;
PE OPTIMA則采用兩個(gè)光柵、兩個(gè)檢測(cè)器，經(jīng)第一個(gè)光柵分光后，光路分紫外和可見兩路，紫外光路再投到第二個(gè)光柵上，而可見部分經(jīng)過棱鏡分光，最后到達(dá)SCD檢測(cè)器，整個(gè)光路系統(tǒng)使用了10多個(gè)光學(xué)器件，是目前所見使用最多光學(xué)器件的儀器。
對(duì)于中階梯光柵光譜儀
光學(xué)分辨率要求在200 nm處至少小于0.009nm(如：LEEMAN Prodigy、Thermo IRIS、INTREPIDⅡ?yàn)樾∮?.005nm、VARIAN700小于0.007nm、PE OPTIMA4000/5000為小于0.006nm、2000為小于0.009nm)，當(dāng)然上述資料是各廠家的宣傳資料，實(shí)際情況大家可以考察，看能否完全分辨開Cu 213.598 nm和P 213.618 nm兩條譜線，或者用Mo的半峰寬來考察實(shí)際分辨率。
光學(xué)系統(tǒng)還有一個(gè)參數(shù)那就是雜散光，一般要求在As193.696 nm 處用1000 ppm鈣測(cè)定其背景等效濃度(BEC)要小于3ppm(在這方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指標(biāo)都表現(xiàn)得很好)。
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