藥品質量標準
2011-04-09
藥品質量標準中鑒別是用以判定某已知藥品的真?zhèn)味皇菍ξ粗幬镞M行結構確證，所以鑒別方法應以專屬性好、簡便易行為宜，尤其能將結構相似的同類藥品加以區(qū)別為主要考慮因素。如新魚腥草素鈉及制劑標準中僅用化學法和UV法作鑒別，難以與結構類似物魚腥草素鈉及制劑相區(qū)分，質量標準不具備應有的專屬性，可能給此后的市場監(jiān)督造成混亂。
常用的鑒別方法包括色譜法、光譜法、化學法和生物學方法等，可根據(jù)藥品具體特點加以選用。
色譜法(TLC法或HPLC法)利用不同物質在不同色譜條件下，各自色譜行為(比移值或保留時間)的不同，與對照品在相同色譜條件下進行色譜分離，比較其色譜行為的一致性，來鑒別藥品的真?zhèn)巍＿@類方法的運用使得結構相似化合物、同系物等的區(qū)分變得簡單易行。HPLC法雖然主要用于定量，但如果運用得當，尤其在含量測定或有關物質項下已采用本法的情況下，利用對照品與供試品保留時間相同的特性作為鑒別依據(jù)，不必專門增加實驗以提高鑒別的專屬性，是非?？扇〉?。值得注意的是色譜系統(tǒng)的穩(wěn)定性要好，同一物質不同進樣時保留時間的重現(xiàn)性必須有保證。這就要求流動相與固定相相匹配，C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展狀態(tài)，故在C18柱的反相色譜系統(tǒng)中，流動相有機溶劑比例通常不應低于5%，否則C18鏈的隨機卷曲將造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定導致組份保留值波動，不利于此種鑒別。即便如此，在實際操作中有時依然能遇到同一物質在完全相同的色譜系統(tǒng)中保留時間不一致的情況，尤其梯度洗脫時此種現(xiàn)象更為常見。藥典中對保留時間的一致性未予具體規(guī)定，此時，操作中可增加供試品溶液與對照品溶液等量混合，進樣后出現(xiàn)單一色譜峰作為鑒別依據(jù)，可以彌補該法之不足，此操作可列入質量標準。在含量和有關物質未采用HPLC法的情況下，一般不單獨采用本法作鑒別。
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