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水質(zhì)二氧化氯的測(cè)定碘量法
2011-06-07
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定紡織染整工業(yè)廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的連續(xù)定碘量法。
本法適用于紡織染整工業(yè)亞漂工藝及含有大量亞氯酸鹽廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的測(cè)定。
當(dāng)取樣量為100ml，二氧化氯檢出限為0.27mg/L。
2 方法原理
二氧化氯和亞氯酸根均是氧化劑，都能氧化碘離子而析出碘，用硫代酸鈉滴定析出的碘。由于在不同的pH值條件下，氧化數(shù)變化不同。
在pH=7時(shí)， ，氧化數(shù)由4→ 3
在pH=1~3時(shí)， ，氧化數(shù)由4→‐1，氧化數(shù)由3→‐1
因此，可用一個(gè)樣品，控制不同pH值，連續(xù)滴定來(lái)測(cè)定二氧化氯和亞氯酸根含量。
3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。水，GB/T6682，三級(jí)。
3.1碘化鉀(K1)：晶體。
3.2氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
取4g氫氧化鈉，溶于少量水中，稀釋至1000ml。
3.3硫酸溶液：1+1。
3.4緩沖溶液：pH=7。
稱(chēng)取34.0g磷酸二氫鉀和35.5g磷酸氫二鈉于燒杯中，加水溶解后，稀釋至1000ml。
3.5碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。
稱(chēng)取在105-110℃烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純碘酸鉀3.5670g，溶于水，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，貯存于玻璃具塞瓶?jī)?nèi)。
3.6重鉻酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。
稱(chēng)取在105-110℃烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀4.9032g，溶于水，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，貯存于玻璃具塞瓶?jī)?nèi)。
3.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。
稱(chēng)取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3&S226;5H2O)和0.2g無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)，溶于新煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。放置一周后，用碘酸鉀或重鉻酸鉀標(biāo)定。
a) 用碘酸鉀標(biāo)定
于250ml碘量瓶中，加入80ml水和1g碘化鉀(3.1)，10.00ml碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，搖勻，再加入2ml硫酸溶液(3.3)，立即加塞密閉搖勻，在暗處放置6min后，用特標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入1ml淀粉指示劑(3.9)，繼續(xù)滴到藍(lán)色消失為止。
b) 用重鉻酸鉀標(biāo)定
于250ml碘量瓶中，加入80ml水和1g碘化鉀(3.1)，10.00ml碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)，2ml硫酸溶液(3.3)，立即加塞密閉搖勻，在暗處放置6min后，用特標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定，步驟同a)。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由公式(1)計(jì)算：
c = (1)
式中：c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;
V—滴定碘酸鉀或重鉻酸鉀消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;
3.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
移取10.00ml剛標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)，于100ml棕色容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，使用前配制。
3.9淀粉指示劑：ρ=0.5g/100ml。
于0.5g淀粉中，加入少許冷水調(diào)成糊狀，傾入100ml沸騰的水中攪拌，然后沉淀過(guò)夜。移出上層清液，加入0.125g水楊酸，0.4g氯化鋅防腐。
4 儀器和設(shè)備
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。
4.1 250ml碘量瓶。
4.2 25.00ml棕色酸式滴定管。
5 樣品
二氧化氯和亞氯酸根在水中不穩(wěn)定，易揮發(fā)和被還原性物質(zhì)分解。用棕色瓶采集樣品，水樣沖滿(mǎn)采樣瓶，勿留空間，樣品應(yīng)避免光、熱和劇烈振動(dòng)，樣品不易運(yùn)輸保存，采樣后應(yīng)立即分析。
6 分析步驟
量取100.0ml(適量)水樣，用氫氧化鈉溶液(3.2)調(diào)至近中性，加10ml緩沖液(3.4)和1g碘化鉀(3.1)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.8)滴至淡黃色，加1ml淀粉指示劑(3.9)，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄滴定液體積V1，加3ml硫酸溶液(3.3)調(diào)節(jié)pH至1~3，溶液又呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至無(wú)色，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)液體積為V2。
7 結(jié)果計(jì)算
水樣中二氧化氯和亞氯酸根含量ρ分別按公式(2)、(3)計(jì)算：
ρ(CIO2)= ×67.45×1000 (2)
ρ(CIO‐2)= ×67.45×1000 (3)
式中：ρ(CIO2)—水樣中二氧化氯的質(zhì)量濃度，mg/L;
ρ(CIO‐2)—水樣中亞氯酸根的質(zhì)量濃度，mg/L;
V—水樣體積，ml
c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度，mol/L;
V1—第一次滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，ml;
V2—第二次滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，ml;
67.45—二氧化氯的摩爾質(zhì)量，g/mol。
8 注意事項(xiàng)
8.1本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果也包含廢水中與二氧化氯同時(shí)存在的游離氯。
8.2二氧化氯有腐蝕性，采集高濃度廢水時(shí)，要注意防護(hù)，避免廢水與皮膚接觸，并站在上風(fēng)向采樣。
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