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食品中塑化劑檢測(cè)方案--HPLC方法,
2012-11-24
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。 “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測(cè)方法：
一、樣品前處理方法 以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下： 1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，貨號(hào)60108-393)； 2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 純凈水； 3、 上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干 SPE柱 5min； 4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液； 5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC&GC 方法 HPLC 方法(反相) 1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm，粒徑 5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630) a. 柱溫：35℃ b. 流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B) c. 梯度：15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min) d. 流速：1ml/min e. 進(jìn)樣量：20μL 3、 色譜圖如下：
HPLC 方法(正相) 1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。 2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm，粒徑 5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030) a. 柱溫：30℃ b. 流動(dòng)相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d. 進(jìn)樣量：20μL 3、 上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為 3.2min.
GC方法 1、 GC應(yīng)配 on-column injector，或PTV 進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配 FID 檢測(cè)器。 2、 色譜柱及色譜條件 a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420)； b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl；c. 18℃/min從 120℃升溫到 300℃； d. 進(jìn)樣口溫度：280℃； e. 載氣：氦氣，1.5ml/min； f. 檢測(cè)：FID 320℃。
賽默飛世爾食品中塑化劑檢測(cè)方案,HPLC 方法.
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測(cè)方法：
一、樣品前處理方法 以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下： 1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，貨號(hào)60108-393)； 2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 純凈水； 3、 上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干 SPE柱 5min； 4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液； 5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫，濃縮后進(jìn)樣，反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
二、HPLC&GC 方法 HPLC 方法(反相) 1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm，粒徑 5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630) a. 柱溫：35℃ b. 流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B) c. 梯度：15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min) d. 流速：1ml/min e. 進(jìn)樣量：20μL 3、 色譜圖如下：
HPLC 方法(正相) 1、 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè))。 2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm，粒徑 5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-153030) a. 柱溫：30℃ b. 流動(dòng)相：正辛烷 c. 流速：0.5ml/min d. 進(jìn)樣量：20μL 3、 上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為 3.2min.
GC方法 1、 GC應(yīng)配 on-column injector，或PTV 進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配 FID 檢測(cè)器。 2、 色譜柱及色譜條件 a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420)； b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl；c. 18℃/min從 120℃升溫到 300℃； d. 進(jìn)樣口溫度：280℃； e. 載氣：氦氣，1.5ml/min； f. 檢測(cè)：FID 320℃。
賽默飛世爾食品中塑化劑檢測(cè)方案,HPLC 方法.
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