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氣相色譜常用的檢測(cè)器
2013-04-07
氣相色譜常用的檢測(cè)器分述如下：
1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器（thermal conductivity detector,TCD）
結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。
原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡，當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào)，記錄該信號(hào)從而得到色譜峰。
應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè)，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。
2. 氫火焰離子化檢測(cè)器（flame ionization detector,FID）
結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時(shí)還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極，兩極間形成電場(chǎng)。
原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源，組分燃燒時(shí)生成離子，同時(shí)在電場(chǎng)作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機(jī)理，至今不是很清楚。
工作條件：溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水；氫氣：氮?dú)猓嚎諝?1：1：10。
性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測(cè)器。靈敏度高，線性范圍寬，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè)。
3. 氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測(cè)器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠（硅酸銣，Rb2O·SiO2）。
原理：一些研究者提出了一些不同的機(jī)理，但都不能完滿地解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
工作條件：兩種操作方式，NP方式和P方式，其工作條件也不一樣。
性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測(cè)器。NP操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含氮和含磷的有機(jī)化合物；P操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含磷的有機(jī)化合物。作為選擇性檢測(cè)器，對(duì)于檢測(cè)的化合物靈敏度非常高，為其它檢測(cè)器所不及。
4. 電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector,ECD）
結(jié)構(gòu)：檢測(cè)室內(nèi)有正負(fù)電極與β-射線源，目前所使用的最佳的放射源是Ni63，在衰變中沒有γ輻射，產(chǎn)生的β射線能量低，半衰期長(zhǎng)，可用到400℃。
原理：檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子（初級(jí)電子），與通過檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子，在電場(chǎng)作用下，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成檢測(cè)室本底電流，當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測(cè)室后，捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子，變成帶負(fù)電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測(cè)室本底電流減少，產(chǎn)生倒的色譜峰信號(hào)。
工作條件：載氣一般選用高純氮?dú)?，氣體中微量氧和微量水會(huì)污染檢測(cè)室，必須用凈化管除去。
性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測(cè)器，對(duì)負(fù)電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號(hào)。
用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。
5. 火焰光度檢測(cè)器（flame-photometric detector,FPD）
結(jié)構(gòu)：一般分為燃燒和光電兩部分；前者為火焰燃燒室，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成。
原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時(shí)組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干涉濾光片測(cè)量（含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜）。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜，磷產(chǎn)生480-600nm的光譜。
工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。
性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測(cè)器，主要用于測(cè)定含硫、含磷化合物，其信號(hào)比碳?xì)浠衔飵缀醺咭蝗f(wàn)倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機(jī)磷化合物的分析。
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