X射線熒光分析技術無損檢測金屬含量中的技巧
2014-10-25
隨著國內(nèi)黃金交易市場的全面開放，無損驗貨接踵而來。本文從貴金屬首飾無損檢測應用x熒光分析技術的角度，提出一些避免誤區(qū)的觀點。推薦閱讀·平衡閥的應用·無線監(jiān)測儀表在現(xiàn)場應用中將廣泛應用·HBM稱量傳感器在灌裝設備中的應用·溫濕度記錄器的原理及應用·熱處理業(yè)中里氏硬度計的應用·光澤度儀的應用·導波雷達物位計的應用及原理·溫度記錄儀在疫苗冷鏈管理中應用·電離輻射儀的應用·激光雨滴譜網(wǎng)絡監(jiān)測系統(tǒng)應用隨著國內(nèi)黃金交易市場的全面開放，無損驗貨接踵而來。本文從貴金屬首飾無損檢測應用x熒光分析技術的角度，提出一些避免誤區(qū)的觀點。
一、x射線熒光分析基本原理
所謂熒光，就是在光的照射下發(fā)出的光。x射線熒光就是被分析樣品在x射線照射下發(fā)出的x射線，它包含了被分析樣品化學組成的信息，通過對上述x射線熒光的分析，確定被測樣品中各組份含量的儀器就是x射線熒光分析儀。用x射線熒光分析儀測量貴金屬首飾含量是一種不接觸、非破壞的測試方法。這種方法是將一束初級x射線照射被分析的樣品，使樣品中的每種元素的原子都發(fā)射出各自特征的x射線熒光。于每一種元素的原子能級結(jié)構(gòu)都是特定的，它被激發(fā)后躍遷時放出的x射線的能量也是特定的，稱之為特征x射線。通過測定特征x射線的能量，便可以確定相應元素的存在，而特征x射線的強弱（或者說x射線光子的多少）則代表該元素的含量。
二、x射線熒光分析儀的分類
1.根據(jù)分光方式的不同，x射線熒光分析可分為能量色散和波長色散兩類，也就是通常所說的能譜儀和波譜儀。通過測定熒光x射線的能量實現(xiàn)對被測樣品分析的方式稱之為能量色散x射線熒光分析，相應的儀器稱之為能譜儀，通過測定熒光x射線的波長實現(xiàn)對被測樣品分析的方式稱之為波長色散x射線熒光分析，相應的儀器稱之為x射線熒光光譜儀。
2.根據(jù)激發(fā)方式的不同，x射線熒光分析可分為源激發(fā)和管激發(fā)兩種：用放射性同位素源發(fā)出的x射線作為原級x射線的x射線熒光分析儀稱為源激發(fā)儀器，其特點是體積較小、結(jié)構(gòu)簡單，價格低廉;用x射線發(fā)生器（又稱x光管）產(chǎn)生原級x射線的x射線熒光分析儀稱為管激發(fā)儀器，特點是體積較大、輸出強度高且可調(diào)，價格也較昂貴。
以上我們介紹了x射線熒光分析儀的基本原理及其主要類型，下面我們著重闡述一下用x射線熒光分析技術無損檢測貴金屬首飾含量所應注意避免的誤區(qū)。
誤區(qū)1：強調(diào)“熒光”?！ ?br />
過分迷信依賴大型儀器。許多用戶錯誤地認為只有用x光管作為激發(fā)源的管激發(fā)儀器才是x熒光儀，一味地強調(diào)所謂“熒光”。事實上，如前所述，無論是采用x光管還是采用放射性同位素作為激發(fā)源，只要是由x射線激發(fā)，通過測定被測樣品發(fā)出的熒光x射線得出其化學成分及含量的儀器，都是x熒光分析儀。
誤區(qū)2：重硬件輕軟件和技術。
任何一種分析儀器在某一領域的成功應用都是硬件、軟件和分析技術有機結(jié)合的結(jié)果，三者缺一不可。毫無疑問，硬件是基礎，但硬件并不能決定一切。從應用的角度來講，硬件只有通過軟件才能充分發(fā)揮作用，而分析技術涉及儀器應用的每一個環(huán)節(jié)。
誤區(qū)3：重價格輕服務。
價格當然是選購商品的重要因素，但不應當是決定性因素。分析儀器各部件質(zhì)量及其價格懸殊極大，并且直接決定了儀器的售價，單純追求價格便宜，很難保證質(zhì)量。對于x熒光分析儀這樣的設備來說，服務往往更為重要。這里所說的服務不僅指安裝調(diào)試備品備件供應維修服務等，更為重要的是應用技術服務。
誤區(qū)4：片面追求準確度忽視精密度。
不重視穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。準確性固然重要，精密度也決不可忽視，首先要關注的是精密度問題，也就是說，同一樣品多次測量,其結(jié)果應有良好的一致性，每一測量結(jié)果與均值的差要足夠小，至于測量值與真值的差，往往屬于系統(tǒng)誤差，是可以進行數(shù)學校正的。
此外，還應重視儀器的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。所謂穩(wěn)定性是指同一樣品連續(xù)測量多次（通常為21次）的標準偏差;而重現(xiàn)性則是同一樣品間隔較長時間后再次測量的結(jié)果間的一致性。這兩項指標也是x射線熒光分析儀器的重要指標，我們常說的準確測量必須是建立在穩(wěn)定性和重復性基礎之上的。
誤區(qū)5：分析時間越短越好。
x射線測量是隨機事件的統(tǒng)計測量，是由統(tǒng)計規(guī)律決定的，計數(shù)的絕對量取決于測量時間，并直接決定著測量誤差的大小，足夠長的測量時間是測量精度的前提條件，為了保證測量精度，必須有足夠的測量時間以及足夠的計數(shù)率。
誤區(qū)6：標樣滯后且制備麻煩。最好用無標樣法。
x射線熒光分析事實上是一種對比分析，特別是經(jīng)驗系數(shù)法，測得的x射線強度與相應元素濃度的對應關系完全是建立在標準樣品的基礎之上的，必須制備足夠數(shù)量的標準樣品，標樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?；緟?shù)法等無標樣分析法一般是用于完全未知樣品的初步分析，所謂無標樣也只是不需要系列標準樣而已。
綜上所述，本文例舉了使用x射線熒光分析儀種種誤區(qū)，并不是說此方法不可以用于貴金屬首飾的檢測，它的“無損、快速”仍然是其他檢測方法所無法比擬的，只有了解了它的優(yōu)點和缺點，我們才能正確地應用它，同時我們再和其他檢測方法有機結(jié)合，就能事半功備準確出據(jù)，更好的規(guī)范貴金屬首飾市場，維護好廣大消費者的合法權(quán)益。
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