氣相色譜儀熱導池檢測器的故障排除
2015-03-27
熱導池檢測器的檢測原理是基于不同組分與載氣之間有不同的熱導系數，熱導池檢測工作時，接通載氣并保持池體恒溫，此時流經的載氣成份和流量都是穩(wěn)定的。
1、橋電流故障
在熱導池通載氣的前提下，打開橋電流開關，調節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩(wěn)定地調到預定值。如果調整過程中發(fā)現電流調不上去，特別是熱導池處于高溫時，橋電流調不到最大額定值，即可認為是橋電流調不到預定值故障。
此種故障的產生有下面幾個：熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或引線開路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開或電流表有故障。
2、基線調零故障
橋電流調好并穩(wěn)定后，分別調整熱導調零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕，基線都無變化或調不到零位，則認為熱導調零有故障。
熱導不能調零故障產生的原因有下述幾個：熱絲阻值不對稱或引線接錯;熱絲碰壁或污染嚴重;調零電位器引線開路;記錄儀開路或無反應;雙氣路流量相差太大。
排除熱導不能調零故障，可按下列步驟進行：
(1)衰減擋試驗：在發(fā)現基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到最大調整，觀察基線偏離是否逐步減少。
(2)調零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中、細調旋鈕，觀察基線有否反應。
(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。
(4)熱絲阻值間誤差檢查：對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來，各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω，如超出此值，應按(6)處理。
(5)熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重玷污可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見檢測器的清洗一節(jié)。
(6)熱絲不對稱或引線接錯：這通常發(fā)生于修理熱導池電路之后，遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路，而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過大可通過調節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時兩氣路不應有泄漏。
(8)調零電路有開路。
(9)記錄器開路或無反應。
3、基線噪聲與漂移
造成熱導檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見的有：
(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大;
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;
(3)儀器接地不良;
(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移;
(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;
(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差;
(7)雙柱氣路相差太大，補償不良;
(8)載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液;
(9)柱填充物松動;
(10)機械振動過大;
(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn);
(12)柱中固定相流失;
(13)載氣流速過高;
(14)橋路配置電位器接觸不良;
(15)熱導池污染;
(16)熱敏元件局部過熱;
(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關接觸不良;
(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁;
(19)橋電流過大。
在色譜儀出現基線不穩(wěn)故障時，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中 不干凈的條件下，許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它 不穩(wěn)定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對氣路采取的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質玷污及載氣不純。為了更進一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進行之：
(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數式關系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時基線變穩(wěn)，則說明柱流失原來太大，需根據具體分析條件進一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時可考慮適當提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個分析方法能得以實現。
(3) 對柱流失大進行處理。首先應懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實。如老化處理無明顯 效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認為色譜柱有 雜質污染;如水蒸氣清洗無效果，須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導檢測器之間的管路，包括熱導檢 測 器本身的氣路不應有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴重的會腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法 十分簡單，只要堵住熱導池出口，觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。
(5)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時更應及時換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠，或者是過濾、凈化器失效。
(6) 載氣不純：盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾、凈化器之后，可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾、凈化器的使用期限，而且 氣源所含雜質愈多，過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定， 而其正常應用期限可達一年之久。
(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使 整 個系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認為管路 僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大，則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容 易被污染的，因此在清洗時要重點處理。
(8)空氣滲入檢測器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對于該部分漏氣的修復方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。
