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淺析氣相色譜儀的操作技巧
2015-08-12
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30 ℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。
2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡，實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧，其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置；
第二步，自衰減至16 倍左右，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第三步，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；
第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動(dòng)情況；
第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀，開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧，供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝? 1∶1∶10 。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢？ 本人認(rèn)為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
本著上述原則，氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
4.1 氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2 氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁浚僬{(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
5.1 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ，氣體樣品一般為011～10ml ，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
?。?） 排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。
?。?） 保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2 倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2 進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手（通常是左手） 反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品） 或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指） 。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2 秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞） 。
5.3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1 秒鐘。
氣相色譜儀產(chǎn)品鏈接：http://www.91zenqing.cn/product/Physical-adsorption/
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