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核磁共振波譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解答
2015-09-21
不是。首先，被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零;其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜）;第三，被測(cè)的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測(cè)不出信號(hào)）。
2.關(guān)于樣品管，要注意什么？
對(duì)于 5mm 探頭來(lái)說(shuō)，其中探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4mm，如果樣品管過(guò)粗或者彎曲，很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過(guò)細(xì)或者有裂紋，很容易造成樣品管在探頭內(nèi)破碎，污染探頭。因此在使用樣品管前，首先要在平面上滾動(dòng)，確定平直;然后對(duì)燈光仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋;插入轉(zhuǎn)子時(shí)要注意是否過(guò)緊過(guò)松。探頭故障是我們遇到最多的問(wèn)題，損壞探頭可能造成數(shù)百到數(shù)萬(wàn)歐元的維修費(fèi)用，建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細(xì)節(jié)，并檢查樣品管質(zhì)量。
3.溶劑的用量多少為合適？
在我們的定深量筒上都繪有相應(yīng)線圈的位置及長(zhǎng)度，一般只要保證樣品的長(zhǎng)度比線圈上下各多出3mm 即可，過(guò)少會(huì)影響自動(dòng)勻場(chǎng)效果，過(guò)多浪費(fèi)溶劑而且由于稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對(duì)齊。
4.高場(chǎng)的核磁共振儀和低場(chǎng)的核磁共振儀測(cè)出的譜有什么區(qū)別？
首先，高場(chǎng)的核磁共振儀比低場(chǎng)的核磁共振儀靈敏度高，如果樣品濃度低，低場(chǎng)的核磁共振儀測(cè)出的譜圖信噪比低，改用高場(chǎng)的核磁共振儀信噪比會(huì)改善。其次，高場(chǎng)的核磁共振儀比低場(chǎng)的核磁共振儀測(cè)出的峰分得更開(kāi)，譜圖的解析更容易些。但是，需要準(zhǔn)確的偶合常數(shù)時(shí)，用低場(chǎng)的譜儀測(cè)更好些。
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