電化學工作站原理，電化學工作站能測什么
2021-01-04
電化學工作站在電池檢測中占有重要地位，它將恒電位儀、恒電流儀和電化學交流阻抗分析儀有機地結(jié)合，既可以做三種基本功能的常規(guī)試驗，也可以做基于這三種基本功能的程式化試驗。今天艾克塞普就和大家聊一聊電化學工作站的原理及應(yīng)用。
在試驗中，既能檢測電池電壓、電流、容量等基本參數(shù)，又能檢測體現(xiàn)電池反應(yīng)機理的交流阻抗參數(shù)，從而完成對多種狀態(tài)下電池參數(shù)的跟蹤和分析。
圖2 1為工作電極，2為參比電極，3為對電極
1、三電極體系
研究電極上電子的運動是電化學反應(yīng)的基礎(chǔ)，為了分別對電池或電解池的陰極，陽極發(fā)生的反應(yīng)進行觀察需用到三電極體系。
加入的電極叫做參比電極，它的作用是為了測量進行這些反應(yīng)的電極電位的一個基準電極。被測定的電極叫做工作電極，與工作電極相對的電極叫做輔助電極。
在三電極法中為了能夠在測定研究電極和參比電極之間電壓同時，又能任意調(diào)節(jié)研究電極的電位，最理想的設(shè)備為具有自動調(diào)節(jié)功能的恒電位儀。
2、恒電位儀的基本概念
恒電位儀是電化學測試中最重要的儀器，其性能的優(yōu)良直接影響電化學測試結(jié)果的準確度。由它控制電極電位為指定值，以達到恒電位極化的目的。若給以指令信號，則可使電極電位自動跟蹤指令信號而變化。
電化學測試簡述
電化學測定方法是將化學物質(zhì)的變化歸結(jié)為電化學反應(yīng)，也就是以體系中的電位、電流或者電量作為體系中發(fā)生化學反應(yīng)的量度進行測定的方法。包括電流-電位曲線的測定；電極化學反應(yīng)的電位分析，電極化學反應(yīng)的電量分析；對被測對象進行微量測定的極譜分析；交流阻抗測試等。
1、常用的電化學測試方法技術(shù)
電流分析法(也稱為計時安培法)、差分脈沖安培法(DPA)、差分脈沖伏安法(DPV)、循環(huán)伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、常規(guī)脈沖伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。
2、電化學測試方法的優(yōu)點
?。?）簡單易行?？蓪⒁话汶y以測定的化學參數(shù)直接變換成容易測定的電參數(shù)加以測定。
?。?）靈敏度高。因為電化學反應(yīng)是按法拉第定律進行的，所以，即使是微量的物質(zhì)變化也可以通過容易測定到的電流或電量來進行測定。
?。?）實時性好。利用高精度的特點，可以檢測出微反應(yīng)量，并對其進行定量。
電化學工作站分類
根據(jù)通道個數(shù)的不同，將電化學工作站分為單通道和多通道兩種。單通道工作站主要是在一定時間內(nèi)只能完成一個樣品的參數(shù)測量，而多通道工作站可以同時對多個樣品進行參數(shù)測量，提高了工作效率。
電化學工作站原理及其應(yīng)用
1、交流阻抗的原理及應(yīng)用
交流阻抗方法是用小幅度交流信號擾動電解池，并觀察體系在穩(wěn)態(tài)時對擾動的跟隨的情況，同時測量電極的交流阻抗，進而計算電極的電化學參數(shù)。從原理上來說，阻抗測量可應(yīng)用與任何物理材料，任何體系，只要該體系具有雙電極，并在該雙電極上對交流電壓具有瞬時的交流電流相應(yīng)特性即可。
交流阻抗譜(EIS)在金屬表面鈍化方面的應(yīng)用：要確定某鈍化工藝中Fe2+濃度對鈍化效果的影響，可以在不同的Fe2+濃度下測試出交流阻抗曲線，從中篩選出最合適的工況。表明濃度1比濃度2、濃度3的成膜工藝要好，因此可以選擇濃度1作為該參數(shù)的最佳條件。
圖3 雙氧化鈍化工藝中，在不同F(xiàn)e2+濃度下的交流阻抗曲線
2、循環(huán)伏安法原理
循環(huán)伏安法是在一定電位下測量體系的電流，得到伏安特性曲線。根據(jù)伏安特性曲線進行定性定量分析。如果施加的電位為等腰三角形的形式加在工作電極上，得到的電流電壓曲線包括兩個分支，如果前半部分電位向陰極方向掃描，產(chǎn)生還原波，那么后半部分電位向陽極方向掃描時，便產(chǎn)生氧化波，該法稱為循環(huán)伏安法。如果電活性物質(zhì)可逆性差，則氧化波與還原波的高度就不同，對稱性也較差。
從圖4中可以看出氧化還原峰很對稱，陰極峰電流與陽極峰電流近似相等，且隨著掃描速率的增加，兩峰均沒發(fā)生位移只是峰高增大。這些說明[IrC16 ] 2-與[IrCl6 ]3- 之間的氧化還原反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)。
圖4 0.5mol/L [IrC16 ] 2-在1.0 mol/L HCl溶液中的CV曲線
電偶電流曲線上的電偶電流的大小實際上反映的是瞬間的電路板表面所鍍的金屬沉積的速度，也就是直接反映反應(yīng)的速度。
圖5 銅-錫電偶電流隨時間變化曲線
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