島津SHIMADZU Nexera-e 液相色譜儀所提供的全二維液相色譜法通過(guò)將兩種獨(dú)立的分離模式相結(jié)合,進(jìn)一步拓展了液相色譜法的可能性。在藥物雜質(zhì)、蛋白質(zhì)酶解物、食品提取物等天然物質(zhì)或合成聚合物等復(fù)雜樣品的分析,利用島津SHIMADZU Nexera-e 液相色譜儀所得到的新的分析結(jié)果,加深了對(duì)分析對(duì)象的理解,獲得全新的見(jiàn)解。
通常的一維LC無(wú)法獲得的高分離得以實(shí)現(xiàn):在1個(gè)峰內(nèi)含有若干成分吧?樣品越復(fù)雜、類(lèi)似成分越多,則在1個(gè)峰中就越有可能含有多個(gè)成分。單一分離系統(tǒng)無(wú)法分離的成分,如果使用互相獨(dú)立的2個(gè)系統(tǒng)的話(huà),則可以實(shí)現(xiàn)分離。
如上例所示的峰,在單一分離系統(tǒng)中重疊的成分,通過(guò)使用2個(gè)分離系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了分離。另外,1維LC確認(rèn)到74個(gè)峰,而通過(guò)使用島津SHIMADZU Nexera-e 液相色譜儀,在同一分析時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出超過(guò)200個(gè)峰。
最大限度利用2個(gè)不同分離系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)全2維分離:全二維液相色譜將兩種獨(dú)立的分離系統(tǒng)加以結(jié)合,可大幅度地提高分離性能,是全新的分析方法。通過(guò)多個(gè)分離系統(tǒng)的組合,可以分離使用一維LC難以分離的成分,為此,可應(yīng)用于復(fù)雜樣品的分析。另外,與一般的二維LC不同,獲取的數(shù)據(jù)反映出第1維與第2維雙方的分離結(jié)果,可最大限度地應(yīng)用雙方的分離系統(tǒng)。全二維液相色譜將一維系統(tǒng)的洗脫液在二維譜圖上進(jìn)一步細(xì)致地分割解析,在線(xiàn)連續(xù)地在二維系統(tǒng)實(shí)施分離。通過(guò)2個(gè)環(huán)路的閥構(gòu)成一維與二維系統(tǒng)相交的流路結(jié)構(gòu),切換閥使這些環(huán)路交替地重復(fù)進(jìn)行一維洗脫液分割和向二維系統(tǒng)注入的動(dòng)作。
在二維譜圖上解析各成分:全二維液相色譜分析的優(yōu)點(diǎn)不僅僅是高分離。在二維譜圖上,第一維軸與第二維軸可分別為不同的分離條件,因此,各成分的物性與圖上的位置相關(guān)。在二維譜圖上進(jìn)行解析,可對(duì)具有類(lèi)似結(jié)構(gòu)的化合物分組,可直接觀(guān)察到各成分群,或在圖上解析未知成分的性質(zhì)。磷脂各成分通過(guò)第1維正相系統(tǒng)基于極性基團(tuán)種類(lèi)進(jìn)行分離,通過(guò)第2維反相系統(tǒng)基于脂肪酸鏈長(zhǎng)進(jìn)行分離。
由擁有卓越性能的Nexera X2構(gòu)筑:為實(shí)現(xiàn)全二維液相色譜,要求各構(gòu)成組件具有最好的性能。比如,二維分析系統(tǒng)滿(mǎn)足超快速梯度分析,即高流量且超高壓的送液要求。并且,為了解析樣品間的差異,還要求在上述分析條件下具有非常高的保留時(shí)間重現(xiàn)性。 島津SHIMADZU Nexera-e 液相色譜儀采用具有世界領(lǐng)先水平的Nexera X2的各組件,具備充分滿(mǎn)足上述嚴(yán)苛要求的性能。比如,送液?jiǎn)卧狶C-30AD可最高至3 mL/min的高流量區(qū)域,并以130 MPa耐壓實(shí)施送液。與同樣可耐壓130 MPa的高壓流路切換閥FCV-32AH組合,擴(kuò)大了二維分析系統(tǒng)的選擇范圍。
二維數(shù)據(jù)變換與二維數(shù)據(jù)上的定性、定量解析:數(shù)據(jù)采集所獲得的數(shù)據(jù)通過(guò)全二維液相色譜解析軟件ChromSquare變換為二維等高線(xiàn)數(shù)據(jù)。色譜圖上的峰在等高線(xiàn)數(shù)據(jù)上被識(shí)別為點(diǎn),以這個(gè)點(diǎn)為單位進(jìn)行定性·定量解析處理。
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