聯(lián)用技術領域的最新發(fā)展是使用固相萃取(SPE)系統(tǒng)作為液相色譜(LC)與NMR之間的接口。循環(huán)收集和轉(zhuǎn)移(BPSU-36/2)是LC-NMR中常用的分析技術。但是,樣品是在色譜系統(tǒng)提供的原始洗脫液和濃度狀態(tài)下進行測量的。(質(zhì)子化的)洗脫液對有限進樣量導致的低濃度樣品的干擾是無法避免的。在布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取 (SPE) 系統(tǒng)過程中,色譜儀完成分離,相應的峰則被一一固定在色譜柱后的固相萃取柱上。峰選擇是通過UV檢測器或通過在線的MS或MSn譜圖完成。被固定的色譜峰樣品可進行NMR測量(洗滌、干燥),NMR波譜儀配備了一個特殊的流動探頭,并通過毛細管連接到固相萃取系統(tǒng)。色譜峰樣品借助適當?shù)模按┤軇┩ㄟ^毛細管直接流入NMR探頭。
布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取(SPE)系統(tǒng)特點:色譜分離可以借用廉價的非氚代溶劑,甚至是與NMR波譜不兼容的添加劑。由于洗脫劑中沒有D2O ,色譜分離過程中就沒有H-D交換產(chǎn)生,從而能夠獲得正確的質(zhì)量信息。轉(zhuǎn)移僅需要小量(大約300微升)氚代溶劑。完整樣品是被固相萃取柱中的少量體積的(小于30微升)液體洗脫的。由于這種富集效應,檢測靈敏度增加2至4倍,對于更寬的峰而言這種效果更好。通過色譜分離后的相同樣品的多次富集,樣品量和濃度會進一步增加,靈敏度能夠提高10倍或以上。于洗脫和轉(zhuǎn)移的氚代溶劑不受色譜條件的影響,可以提高譜圖質(zhì)量,能夠在NMR觀察到可交換質(zhì)子。